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羟甲香豆素的制备方法,您都知道吗

2020-10-26      23
   羟甲香豆素的制备方法,您都知道吗
  羟甲香豆素是一种重要的香豆素类化合物,也是一种利胆药(胆通),对胆囊炎有镇痛、利胆、解痉的作用。浓硫酸催化Pechmann缩合反应是合成香豆素的一种经典方法,硫酸催化法需要严格控制加料速度,使反应在低温(不超过10℃)下进行。
  香豆素片如果性状发生改变时,禁止再尝试使用不能产品了;若儿童需要使用香豆素片,必须在成人的监护下使用香豆素片;香豆素片使用完毕后请将香豆素片放在儿童不能接触的地方;如正在使用其他药品,因为如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,因此在使用香豆素片前需要的话请咨询有经验的医师或药师。
  羟甲香豆素的制备方法都有哪些呢?
  1、Perkin反应法 香族醛与酸酐在碱催化剂存在下缩合脱水制得。
  2、Knoevenagal法 芳香醛或脂肪醛在氨或伯、仲胺存在下,与含活泼氢的亚甲基化合物缩合得到。
  3、Reformatsky反应法 醛或酮与α-卤代酸酯和锌在惰性溶剂中反应,经水解后得到 β-羟基酸酯。
  4、Wittig反应法 含有亚甲基化三苯基膦与醛或酮的反应,广泛用于合成烯烃的反应。
  5、Pechmann反应法: 即利用酚与 β-酮酸(或酮酸酯)在酸性条件下反应合成香豆素类化合物的主要方法,通常是发生酯化/酯交换、分子内亲电进攻成环、失水得到产物。 方法5的具体实验方法: 在装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml四口瓶中,加人1、4一二氧六环20ml、浓硫酸2ml和间苯二酚11、0g(0、10mo])、搅拌使其溶解,然后在室温滴加乙酸乙酸乙酯13、0g(0、10mol),升温至60℃,反应3h、回收溶剂,将反应残液倒入100ml冰水中,不断搅拌,析出白色固体,抽滤,依次用1:1水一乙醇,冷水洗涤产品。将产品溶解在10%NaOH溶液中,然后用稀硫酸调pH=4。析出晶体,得白色针状精制经甲基香豆素晶体13、7g。
  好了,以上便是关于羟甲香豆素的相关内容介绍了。
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